本文引用:GB T 17657-2022《人造板及飾面人造板理化性能試驗方法》中甲醛釋放量測定——氣體分析法
1方法描述
將一個已知表面積的試件放在溫度、濕度、氣流和壓力均控制在給定值的密閉檢測室內(nèi)。從試件中釋放出來的甲醛與檢測室內(nèi)的空氣混合。氣體從檢測室里連續(xù)抽取并通過氣體洗瓶,瓶內(nèi)裝有用于吸收甲醛的蒸餾水。在試驗結(jié)束時,甲醛濃度用光度計測定。用測定的濃度、抽樣時間、試件的暴露面積計算出甲醛釋放量,用mg/(m2·h)表示。
2儀器設(shè)備
2.2TD17657-JQ1人造板甲醛釋放量可見分光光度計,可以在波長412 nm處測量吸光度。推薦配50 mm光程的比色皿。
2.3水槽,可保持溫度(60±1)℃。
2.4鼓風(fēng)干燥箱,可保持溫度(103±2)℃。
2.5天平,感量為0.001g。
2.6器皿與容器,見4.59.2.8。
以上產(chǎn)品我公司均有生產(chǎn)和銷售
3試劑與溶液配制
見4.59.3,不包含甲苯,其中甲醛標準工作溶液的質(zhì)量濃度為3mg/L。
4試件要求4.1試件制備
甲醛釋放量試件尺寸為長L=(400±2)mm;寬b=(50±1)mm,厚度取板厚。試件數(shù)2片,每片試
件釋放面積為0.04 m2。
如樣品無法制備規(guī)定尺寸的測試試件,可組合測試試件,使其釋放面積盡可能接近0.04m2。
GB/T 17657—2022
層狀膠合材料如膠合板、單板貼面刨花板等,試件從各自的面板上制取,試件長度方向應(yīng)與面板的纖維方向垂直。
對于無法按照上述要求制樣的人造板(如已經(jīng)安裝的人造板),可在距樣板邊緣10mm~20mm處切割,試件尺寸和數(shù)量應(yīng)符合上述要求,并在檢測報告中說明。
試件制備后應(yīng)立即密封于乙烯樹脂袋中并儲藏在室溫環(huán)境中,在測試之前,試件應(yīng)在室溫環(huán)境條件下至少存放24 h。
含水率試件按4.3.3規(guī)定。
4.2企業(yè)內(nèi)部質(zhì)量控制試件制備
待產(chǎn)品冷卻至室溫后,按相應(yīng)產(chǎn)品標準抽取樣品和切割試件。試件長度方向應(yīng)平行于板寬度方向,且距板邊距離大于250mm。
試件尺寸、數(shù)量應(yīng)符合4.1的要求,甲醛釋放量測試應(yīng)在試件制備后的72 h內(nèi)進行。
如采用未冷卻至室溫的樣品建立相關(guān)性模型時,每次測試前宜盡可能保持試件溫度的一致性。
4.3試件封邊
測試前采用不含甲醛的鋁箔膠帶或聚氨酯涂料涂布三層對試件封邊。
5試驗步驟
5.1甲醛釋放量測試次數(shù)
通常應(yīng)進行2片試件的平行試驗,如出現(xiàn)下列情況應(yīng)對第3片試件測定:——兩片測試結(jié)果平均值>1.0 mg/(m2·h),并且兩結(jié)果偏差大于20%;
——兩片測試結(jié)果平均值≤1.0mg/(m2·h),并且兩結(jié)果之差大于0.2 mg/(m2·h)。
注:對于工廠內(nèi)部檢驗,可以采用1次測試。
5.2含水率測定
按4.3規(guī)定的方法進行。
5.3甲醛采集
5.3.1關(guān)閉測試箱,預(yù)熱到(60±0.5)℃。調(diào)整其室內(nèi)空氣流量為(60±3)L/h,空氣相對濕度≤3%。
5.3.2把2個吸收瓶串在一起,用軟管把2個瓶子連接到電磁閥的出口處。每個吸收瓶含有8mL~40mL吸收液。必要時,應(yīng)對連接軟管進行保溫,防止殘留冷凝液。
5.3.3將已封邊的試件放入預(yù)熱過的測試箱里,關(guān)閉測試箱后開始測試。試件均勻暴露于(60±0.5)℃、相對濕度≤3%的熱空氣中。立即利用針閥和空氣流量計量表控制空氣流量至(60±3)L/h,空氣經(jīng)過一組磁閥流入一組成對串聯(lián)的吸收瓶。每組吸收瓶吸收采樣時間為1h,各組串聯(lián)吸收瓶吸收采樣連續(xù)自動切換。用吸收液調(diào)節(jié)表壓力為(1100±100)Pa,整個試驗過程應(yīng)維持1.0 kPa~1.2 kPa的壓力。
5.3.4對于厚度不小于6mm的刨花板和中密度纖維板,試驗時間可減少為3 h。對于其他材料,釋放與收集時間通常為4 h,如釋放與收集時間為3h,需證明3 h測試結(jié)果與4 h測試結(jié)果無顯著差異。
5.3.5甲醛的釋放與收集有四種不同的程序供選擇。通常采用a)程序1;當樣品甲醛釋放量較低時,為提高測試靈敏度,可采用b)程序2或c)程序3;為簡化流程,也可采用c)程序4。4種甲醛釋放與收集程序見表9。
表9甲醛釋放采樣分析程序
程序 吸收瓶體積mL 每組吸收
瓶的數(shù)量/只 吸收液 吸收液體積mL 需測定的
吸收液 容量瓶mL 吸收液轉(zhuǎn)移程序
1 100 2 水 20~40 每組2只中 250 轉(zhuǎn)移至容量瓶中,并定容
2 30 2 水 8~10 每組2只中 100 轉(zhuǎn)移至容量瓶中,并定容
3 100 2 水 30° 每組2只中 吸收液合并
4 100 2 混合吸收液“ 30 每組第一只中 一 直接用于分析
使用其他體積吸收液時,準確記錄吸收液體積,并應(yīng)用于結(jié)果計算?;旌衔找海?0mL水+10mL乙酰丙酮溶液+10 mL乙酸銨溶液。
第二個吸收瓶裝水僅用作壓力調(diào)節(jié)。
a)程序1
兩只體積為100 mL的吸收瓶串聯(lián)為1組,每只吸收瓶裝有20mL~40mL水。吸收采樣結(jié)束,將每組2只吸收瓶的吸收液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,用水洗滌吸收瓶和連接管,將洗滌液轉(zhuǎn)移至容量瓶中并定容至刻度、具塞后避光保存,作為待測試液。
b)程序2
兩只體積為30 mL的吸收瓶串聯(lián)為1組,每只吸收瓶中加入8mL~10mL水。吸收采樣結(jié)束,將每組2只吸收瓶的吸收液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水洗滌吸收瓶和連接管,將洗滌液轉(zhuǎn)移至容量瓶中并定容至刻度、具塞后避光保存,該溶液作為待測試液。
c)程序3
兩只體積為100mL的吸收瓶串聯(lián)為1組,每只吸收瓶中移入30mL水。吸收采樣結(jié)束時,合并吸收液于每組第一只(靠近測試室)吸收瓶中、搖勻、具塞后避光保存,該溶液作為待測試液。
d)程序4
兩只體積為100mL的吸收瓶串聯(lián)為1組,每組第一只(靠近測試室)吸收瓶中各移入10 mL水、乙酰丙酮溶液和乙酸銨溶液搖勻作為混合吸收液,每組第二只吸收瓶中各加入20 mL~40mL水。吸收采樣結(jié)束時,將第一只吸收瓶搖勻、具塞后閉關(guān)保存,該混合溶液作為待反應(yīng)液。
5.4甲醛濃度測定
甲醛濃度測定按4.59.5.4規(guī)定進行,其中甲醛標準工作溶液質(zhì)量濃度為3mg/L,比色皿光程為50 mm。
6結(jié)果計算與表示
6.1試件每小時甲醛釋放量(氣體分析值)
對每隔1h取樣的每份甲醛樣品溶液,根據(jù)式(42),測定單位面積釋放的甲醛量G.
G?=f×(A,-A?)×V/A…………………………(42)
式中:
G,——單位面積甲醛釋放量,單位為毫克每平方米小時[mg/(m2·h)].i為1,2,3,4;
A,——吸收液的吸光度;A?——蒸餾水的吸光度;
A——試件暴露面積,單位為平方米(m2);
f——標準曲線斜率,單位為毫克每升(mg/L);V——容量瓶中的液體體積,單位為毫升(L)。
6.2試件甲醛釋放量
因試件溫度不能迅速達到60℃,試件第1小時甲醛釋放量可能低于第2小時甲醛釋放量。如果第1小時吸收液中的甲醛含量低于第2小時,甲醛釋放量則為第2小時和第3小時或第1小時至第3小時吸收液中甲醛釋放量的平均值。如果試件第1小時甲醛釋放量高于或等于第2小時甲醛釋放量時,甲醛釋放量則為第1小時至第3小時或第1小時至第4小時吸收液中甲醛釋放量的平均值。
測試時間為3個小時,一個試件甲醛氣體分析值的平均值Gm用式(43)或式(44)計算,精確至0.1 mg/(m2·h):
測試時間為4個小時,一個試件甲醛氣體分析值的平均值Gm用式(45)或式(46)計算,精確至0.1 mg/(m2·h):
6.3甲醛釋放量的表示
一張板的氣體分析值是同一張板內(nèi)各個試件氣體分析值平均值Gm的算術(shù)平均值,精確至0.1 mg/(m2·h)。
當依據(jù)6.1進行第三個試件測試時,應(yīng)以3片試件測試值的平均值作為試樣的甲醛釋放量,但下列兩種情況除外:
a)當3個試件測試值的平均值大于1.0 mg/(m2·h),3個試件測試值中,最大(或最小)值與中位值的偏差大于20%,此時試樣甲醛釋放量的計算方式為刪除最大(或最小)值后,剩余兩個測試值的平均值;
b)當3個試件測試值的平均值不大于1.0 mg/(m2·h),3個試件測試值中,最大(或最小)值與中位值之差大于0.2 mg/(m2·h),此時試樣甲醛釋放量的計算方式為刪除最大(或最小)值后,剩余兩個測試值的平均值。