本文引用：GB T 17657-2022《人造板及飾面人造板理化性能試驗方法》中甲醛釋放量測定——1m3氣候箱法
1方法描述
將規(guī)定表面積的樣品放入規(guī)定溫度、相對濕度、空氣流速和空氣置換率的氣候箱內(nèi)，樣品釋放的甲醛與箱內(nèi)空氣混合。在規(guī)定的各個時間段，以水作為吸收液，吸收規(guī)定體積混合空氣中甲醛，直至箱內(nèi)混合空氣中甲醛濃度達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。測定吸收液中的甲醛量及抽取空氣體積，計算出每立方米空氣中的甲醛量，以毫克每立方米(mg/m3)表示。
2設(shè)備儀器
2.1 TD18580-A1型1m3甲醛釋放量環(huán)境試驗箱：氣候箱參數(shù)、技術(shù)要求應(yīng)滿足LY/T 1612的規(guī)定。甲醛背景濃度(含置換空氣)不應(yīng)超過0.006 mg/m2。
2.2空氣抽樣系統(tǒng)，包括：抽樣管(如硅膠管)、2個100mL的吸收瓶、硅膠干燥器、大氣采樣器(含氣泵、氣體流量計、時間控制器)、溫度計。
2.3TD17657-YH系列甲醛恒溫恒濕預(yù)處理箱：室內(nèi)保持相對濕度(50±5)%、溫度(23±1℃,而且空氣置換率至少1次/h.
2.4水槽，可保持溫度(60±1)℃。
2.5TD17657-JQ1人造板甲醛釋放量可見分光光度計，可在波長412 nm處測量吸光度。推薦配50 mm光程的比色皿。
2.6天平：感量0.01g:感量0.0001g。
2.7器皿與容器，見4.59.2.8。
以上產(chǎn)品我公司均有生產(chǎn)和銷售
3試劑與溶液配制
見4.59.3,不包含甲苯，其中甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的質(zhì)量濃度為3 mg/L。
4試件要求
4.1試件尺寸
試件表面積為1m2,通常為試件尺寸為長L=(500±5)mm;寬b=(500±5)mm。
當(dāng)試件長、寬小于所需尺寸，允許采用不影響測定結(jié)果的方法拼合。試件帶榫舌的突出部分應(yīng)去掉。
4.2試件平衡處理
試件在(23±1)℃、相對濕度(50±5)%條件下放置(15±2)d,試件之間距離至少25mm,使空氣在所有試件表面上自由循環(huán)。恒溫恒濕室內(nèi)空氣置換率至少每小時1次，室內(nèi)空氣中甲醛質(zhì)量濃度不應(yīng)超過0.10 mg/m2。
注：如果使用空氣凈化裝置來保持背景濃度低于0.10mg/m3,也可以使用通風(fēng)能力較低的恒溫恒濕室。
4.3試件封邊
試件平衡處理后，采用不含甲醛的鋁膠帶封邊，未封邊的長度L與試件表面積的比例為：l/A=1.5m/m2。對于試件尺寸為0.5m×0.5m×板厚的試件，試驗需2塊試件，每個試件未封邊長度為L=0.5m2×1.5m/m2=0.75m。
注：因為1/A=1.5m/m2為固定比例，未封邊邊部表面積相對于試件表面積的百分比取決于試件的厚度，見下列示例：
板厚度未封邊邊部表面積百分比
10mm 1.5%
19mm 2.8%
32mm 4.8%
地板只測量暴露面。采用不含甲醛的鋁箔膠帶將2塊試件背靠背封起來，或者用鋁箔膠帶將試件的一面密封起來，所有側(cè)邊均用鋁箔膠帶密封。
5試驗步驟
5.1試驗條件
在試驗過程中，氣候箱內(nèi)保持下列條件：
——溫度：(23±0.5)℃;
——相對濕度：(50±3)%;
——承載率：(1.0±0.02)m2/m3;
——空氣置換率：(1.0±0.05)h-1;
——試件表面空氣流速：0.1 m/s～0.3m/s;
——進(jìn)入氣候箱空氣背景質(zhì)量濃度不應(yīng)超過0.006mg/m3。
5.2試件放置
試件完成平衡處理后，在1h內(nèi)放入氣候箱。試件應(yīng)垂直放置于氣候箱的中心位置，其表面與空氣流動的方向平行，試件之間距離不小于200 mm。
5.3甲醛采集
先將空氣抽樣系統(tǒng)與氣候箱的空氣出口相連接，連接管線長度盡可能短，見圖62。
2個串聯(lián)吸收瓶中各加入25 mL水，啟動采樣器，以2 L/min速度采樣，采樣體積至少為120 L,記錄采樣時環(huán)境溫度、大氣壓力。采樣結(jié)束后將2個吸收瓶的溶液充分混合作為吸收液待測。
標(biāo)引序號說明：
1——抽樣管：
2——?dú)怏w洗瓶(吸收瓶);
3——硅膠干燥器：
4——?dú)忾y：
5——?dú)怏w抽樣泵；
6——?dú)怏w流量計；
7——?dú)怏w計量表，配有溫度計：
8——空氣壓力表。
圖62取樣裝置示例
5.4甲醛濃度測定
5.4.1測定原理
在乙酰丙酮和乙酸銨混合溶液中，甲醛和乙酰丙酮反應(yīng)生成二乙酰基二氫二甲基吡啶(DDL),DDL在412 nm波長處吸光度最大。該反應(yīng)對甲醛具有高度特異性。
5.4.2測定程序
準(zhǔn)確吸取10 mL吸收液于50 mL帶塞三角燒瓶中，再吸取10 mL乙酰丙酮溶液(4.59.3.12)和10mL乙酸銨溶液(4.59.3.14)到該燒瓶中。具塞，搖勻，放入(60±1)℃的水槽中加熱10 min,然后避光處室溫下存放約1h。以5 0mm光程的比色皿，在分光光度計上412 nm處，以蒸餾水作為對比溶液，調(diào)零，然后測定吸收液的吸光度A..同時用蒸餾水代替吸收液，采用相同方法作空白試驗，確定空白值A(chǔ)。
如使用10mm光程比色皿，應(yīng)證明其最小檢出限(最低定量限)符合0.005mg/m3。
5.4.3測試期限
在測試的第一天，不需要取樣；從第2天至第5天，每天取樣2次。每次取樣時間間隔應(yīng)超過3h。如果前三天達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，可停止取樣。當(dāng)最后4次測定的甲醛濃度平均值與最大值或最小值之間的偏差值低于5%或低于0.005 mg/m3,則達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。具體如下：
——平均值：c=(c,+ca-1+c-2+ca-s)/4;
——偏差值：d=最大絕對值[(c-c),(c-c-1),(c-c-2),(c-c-s)];
——達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)：d×100/c<5%,或d<0.005 mg/m2。
其中，c,是最后一次濃度測定值，c-1是倒數(shù)第二次濃度測定值，依次類推。
在節(jié)假日(如周末),可取消取樣，但是穩(wěn)定狀態(tài)的判定應(yīng)往后推延，直至完成最后4次測定。
如果在前5天沒有達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，自第5天開始，每天采樣1次，直到達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，如在28 d內(nèi)未達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，則終止試驗與采樣。
注：實際操作中，由于甲醛釋放具有不可逆性，真正的穩(wěn)定狀態(tài)難以達(dá)到，本條款中的穩(wěn)定狀態(tài)條件為基于試驗?zāi)康南鄬Ψ€(wěn)定狀態(tài)。
5.4.4標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度為3mg/L。
把0mL,5mL,10 mL,20mL,50 mL和100 mL的甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別移加到100 mL容量瓶中，并用蒸餾水稀釋到刻度。然后分別取出10mL溶液，按5.4.2規(guī)定方法測量吸光度。根據(jù)甲醛質(zhì)量濃度(0 mg/L~3mg/L)和對應(yīng)吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖63)。標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)y2≥0.9995,斜率保留四位有效數(shù)字。標(biāo)準(zhǔn)曲線至少每月檢查一次。
X——吸光度A,-A;
Y——甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液稀釋后的質(zhì)量濃度(mg/L)。
圖63標(biāo)準(zhǔn)曲線示例(光程50 mm比色皿)
6結(jié)果計算與表示
6.1吸收液中甲醛含量
吸收液中甲醛含量(G)按式(39)計算：
G=f×(A,-A)×V
式中：
G——甲醛含量，單位為毫克(mg);
f——標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，單位為毫克每毫升(mg/L);
A,——吸收液的吸光度；
A,——蒸餾水的吸光度；
V——吸收液體積，單位為毫升(L)。
6.2甲醛釋放量計算
某特定采樣時間，試件的甲醛釋放量(c)按式(40)計算，精確至0.001 mg/m2:
c=G/V
式中：
c——甲醛釋放量，單位為毫克每立方米(mg/m3);
G——吸收液中甲醛含量，單位為毫克(mg);
V山——抽取的空氣體積(校準(zhǔn)到標(biāo)準(zhǔn)溫度23℃、標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時的體積),單位為立方米(m3)。
6.3穩(wěn)定狀態(tài)下甲醛釋放量
當(dāng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)(見5.4.3),甲醛釋放量是最后四次測定的濃度的平均值。
如果測試在28d內(nèi)未達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，最后四次測定的濃度的平均值可以記錄為“臨時甲醛釋放量”,隨附說明“未達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)”。
6.4結(jié)果表示
甲醛釋放量以穩(wěn)定狀態(tài)下甲醛釋放量結(jié)果表示，精確至0.001mg/m3,并在測定值后用括號表示達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)釋放量的測試時間(以小時為單位)。以最后一次測試時間為穩(wěn)定狀態(tài)釋放量的測試時間。
