1范圍

本文件描述了人造板及其制品中揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)、總揮發(fā)性有機(jī)化合物、醛酮類化合物和總?cè)┩衔镝尫帕康男⌒歪尫排撛囼?yàn)方法。

本文件適用于人造板(包括原輔材料)及其制品中揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)、總揮發(fā)性有機(jī)化合物、醛酮類化合物和總?cè)┩衔镝尫帕康臏y(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 18259—2018人造板及其表面裝飾術(shù)語(yǔ)

GB/T 36055林業(yè)生物質(zhì)原料分析方法含水率的測(cè)定

JJF(建材)182—2021建材產(chǎn)品揮發(fā)物檢測(cè)用環(huán)境測(cè)試艙校準(zhǔn)規(guī)范

JJF 1101—2019環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范

JB/T 9512—2018氣候環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備的發(fā)射噪聲聲功率級(jí)的聲壓法測(cè)定

3術(shù)語(yǔ)和定義

GB/T 18259—2018界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1空氣交換率airchangerate

單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入釋放艙的空氣體積與釋放艙有效容積的比值。

3.2換氣量ventilation rate

單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入釋放艙的空氣體積。

3.3表面風(fēng)速airvelocity

釋放艙中試件表面的空氣流動(dòng)速度。

3.4試驗(yàn)周期testperiod

從試驗(yàn)開始到采樣結(jié)束之間的時(shí)間長(zhǎng)度。

3.5揮發(fā)性有機(jī)化合物volatileorganiccompounds;VOCs

測(cè)試試件釋放的,并由釋放艙出口空氣中檢測(cè)到的所有有機(jī)化合物。

注:包括但不限于:苯系物(如苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、對(duì)-二氯苯、三聯(lián)苯、4-苯基環(huán)己烯、萘等)、烴類(如十一烷、正十四烷、甲基環(huán)己烷等)、萜烯類化合物等類單體。產(chǎn)品或限量文件中界定的VOCs稱為“目標(biāo)揮發(fā)性有機(jī)化合物”,簡(jiǎn)稱目標(biāo)VOCs。

3.6總揮發(fā)性有機(jī)化合物totalvolatileorganiccompounds;TVOC

經(jīng)非極性或弱極性毛細(xì)管色譜柱(極性指數(shù)小于10)分離,保留時(shí)間在正己烷至正十六烷之間的有機(jī)化合物總和。

注1:根據(jù)峰面積定量,目標(biāo)VOCs外的化合物以甲苯的響應(yīng)因子計(jì)算。

注2:TVOC的計(jì)算與出口空氣中VOCs濃度求和過(guò)程相似。

3.7醛酮類化合物carbonylcompounds

羰基類化合物

由測(cè)試試件釋放,并由釋放艙出口空氣中檢測(cè)到的所有醛、酮類化合物。

注:包括但不限于:甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、苯甲醛、丁醛、戊醛、2,5-二甲基苯甲醛、丁烯醛、異戊醛、丙醛、己醛、鄰-甲苯甲醛、對(duì)-甲苯甲醛、間-甲苯甲醛等。

3.8總?cè)┩衔飔otalvolatilecarbonylcompounds

甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、苯甲醛、丁醛、戊醛、2,5-二甲基苯甲醛、丁烯醛、異戊醛、丙醛、己醛、鄰-甲苯甲醛、對(duì)-甲苯甲醛和間-甲苯甲醛共15種醛酮類化合物的總和。

3.9小型釋放艙出口濃度smallchamberoutletconcentration

釋放濃度

試件放入釋放艙后,某特定試驗(yàn)時(shí)間由釋放艙出口處測(cè)得的VOCs、醛酮類化合物的釋放濃度。

3.10背景濃度background concentration

使用潔凈空氣為載氣,空載時(shí)釋放艙VOCs、醛酮類化合物的出口濃度。

3.11采運(yùn)空白濃度travelblank concentration

隨采樣吸附管進(jìn)行儲(chǔ)存、轉(zhuǎn)移等操作且不進(jìn)行空氣采樣的吸附管中VOCs、醛酮類化合物的分析質(zhì)量與對(duì)應(yīng)采樣體積的比值。

注:主要鑒別采樣吸附管自身污染,及外部環(huán)境對(duì)采樣吸附管的去塞、具塞、密閉轉(zhuǎn)移期間的污染情況。

3.12產(chǎn)品承載率productloadingfactor

測(cè)試用試件的暴露表面積與釋放艙容積的比值。

3.13回收率recovery

一定時(shí)間內(nèi)流出釋放艙的空氣中目標(biāo)VOCs、醛酮類化合物的量,與進(jìn)入釋放艙的空氣中的目標(biāo)VOCs、醛酮類化合物的質(zhì)量的比值。

注:回收率提供了整個(gè)方法精確度的信息。

3.14釋放速率emission factor;EF

試驗(yàn)開始后,單位樣品、單位時(shí)間內(nèi)測(cè)試試件釋放的目標(biāo)VOCs、醛酮類化合物的質(zhì)量。

3.15測(cè)試試件testspecimen

特別制備的,在小型釋放艙中進(jìn)行釋放測(cè)試,模擬待測(cè)產(chǎn)品或材料釋放行為的部分樣品。

4原理

將試件置于一定條件(溫度、濕度和空氣交換率)的釋放艙中,試件釋放的VOCs、醛酮類化合物與進(jìn)入釋放艙的空氣混合后并從艙出口排出,以吸附介質(zhì)在釋放艙出口處分別捕集一定體積混合氣體中的VOCs和醛酮類化合物,用合適的分析儀器測(cè)定質(zhì)量濃度,根據(jù)釋放濃度、產(chǎn)品承載率、氣體交換率等計(jì)算VOCs、TVOC、醛酮類化合物和總?cè)┩尼尫潘俾省?/span>

5儀器設(shè)備

5.1TD37884-2人造板甲醛及VOC釋放量綜合測(cè)試環(huán)境箱。

5.2，試驗(yàn)箱已包含恒流氣體采樣器。

恒流氣體采樣器應(yīng)符合附錄B、附錄C的規(guī)定。

5.3分析儀器

TD17657-FGV甲醛VOC試驗(yàn)紫外分光光度計(jì)：符合附錄B、附錄C的規(guī)定。

6樣品與試件

6.1樣品要求

6.1.1樣品應(yīng)采用鋁箔或其他無(wú)有機(jī)物污染及釋放的材料密封包裝。

6.1.2樣品應(yīng)盡快試驗(yàn),如不能立即試驗(yàn),應(yīng)密閉包裝并置于低于20℃且無(wú)有機(jī)物污染的環(huán)境中保存,保存時(shí)間不超過(guò)7 d。

6.2試件制備

6.2.1試件制備通用要求

試件的尺寸根據(jù)釋放艙的有效容積和產(chǎn)品承載率確定,承載率取決于試驗(yàn)?zāi)康?常用承載率按照附錄D的規(guī)定。

包裝拆除后的時(shí)間為試驗(yàn)開始時(shí)間,應(yīng)在4 h內(nèi)制備試件并立即送入釋放艙進(jìn)行釋放試驗(yàn)。

6.2.2板狀、層狀裝飾材料或產(chǎn)品的試件制備

板狀、層狀裝飾材料或產(chǎn)品沿其長(zhǎng)度方向,在中心部分選取測(cè)試試件,垂直于樣品表面進(jìn)行鋸割。如產(chǎn)品允許,去邊50 mm后制備試件。

6.2.3拼接類產(chǎn)品或材料的試件制備

拼接類產(chǎn)品或材料(如地板、地板基材等)按圖1選取、制備試驗(yàn)試件。

a)長(zhǎng)方形拼接產(chǎn)品b)正方形拼接產(chǎn)品

圖1拼接類產(chǎn)品或材料試件制備示意圖

6.2.4刨花狀、纖維狀材料的試件制備

刨花狀、纖維狀材料以自然堆積狀態(tài)平鋪于兩個(gè)直角不銹鋼托盤中(托盤口部面積為0.50 m2),必要時(shí),試件上放置一個(gè)不銹鋼篩網(wǎng)防止試件溢出。

6.3試件封邊、封底

6.3.1依據(jù)試驗(yàn)?zāi)康幕虍a(chǎn)品及材料的應(yīng)用場(chǎng)景對(duì)試件封底、封邊,板狀產(chǎn)品或材料的封底應(yīng)采用背對(duì)背的方式。采用無(wú)有機(jī)物釋放的鋁箔類密封材料或密封框封邊、封底。封邊僅適用于試件制備時(shí)鋸割所產(chǎn)生的斷面。

6.3.2封邊封底,適用于地板、類似地板應(yīng)用場(chǎng)景類產(chǎn)品和應(yīng)用場(chǎng)景為單面暴露于空氣中(如墻板、門套、踢腳線類等)的產(chǎn)品。

6.3.3封邊不封底,適用于雙飾面人造板、未飾面人造板(如膠合板、層積材、集成材、刨花板等)、應(yīng)用場(chǎng)景為雙面暴露于空氣中的單飾面人造板、不規(guī)則狀產(chǎn)品(如樓梯扶手)和材料。

6.3.4不封底不封邊,適用于薄層狀裝飾材料或產(chǎn)品(如人造裝飾薄木、裝飾紙等)和完整產(chǎn)品(如鏡框、辦公椅、抽屜、床頭柜等)。

7試驗(yàn)步驟

7.1釋放艙準(zhǔn)備

7.1.1釋放艙的清洗

用水清洗小型釋放艙內(nèi)壁,關(guān)閉艙門后將釋放艙升至高溫使艙壁表面的化學(xué)物質(zhì)充分解吸并排至艙外,再將小型釋放艙冷卻到預(yù)定的溫度。清洗后的釋放艙背景濃度應(yīng)符合7.2規(guī)定。

7.1.2試驗(yàn)條件

釋放艙溫度、相對(duì)濕度、空氣交換率等參數(shù)的范圍和波動(dòng)度應(yīng)符合表1規(guī)定,并使釋放艙處于(10±5)Pa的微正壓狀態(tài)。常用試驗(yàn)條件按照附錄D執(zhí)行。

表1釋放艙的工作條件范圍

注1:因釋放艙內(nèi)環(huán)境與實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的差異,打開釋放艙門裝載測(cè)試試件時(shí),會(huì)引發(fā)艙溫度、濕度的變化,試驗(yàn)時(shí)記錄這些變化。

注2:溫度和相對(duì)濕度對(duì)釋放速率有較大影響,其波動(dòng)只與時(shí)間有關(guān)。

7.2背景濃度測(cè)試

待釋放艙達(dá)到預(yù)定試驗(yàn)條件,按7.6采集和分析釋放艙出口空氣的背景濃度。釋放艙TVOC、揮發(fā)性有機(jī)化合物單體和甲醛的背景濃度應(yīng)分別滿足≤20μg/m3、≤2μg/m3和≤6μg/m3要求。

注:空白吸附管不含有目標(biāo)物。

7.3試件放置

試件制備好后盡快置于釋放艙中,測(cè)試試件應(yīng)放置于艙內(nèi)的中央位置以保證空氣氣流均勻分布于測(cè)試試件的釋放表面。關(guān)閉艙門,確認(rèn)釋放艙的氣密性和空氣流量。

7.4試驗(yàn)周期確定

7.4.1試驗(yàn)周期

根據(jù)試驗(yàn)?zāi)康拇_定試驗(yàn)周期。原則上試驗(yàn)周期為1 d、3 d、7 d、14 d和28 d,即試驗(yàn)開始后第(24±0.5)h、(72±1)h、(168±1)h、(336±2)h和(672±4)h混合空氣采樣,其他指定時(shí)間也可混合空氣采樣。

注:如進(jìn)行釋放衰減研究,試驗(yàn)開始28d以后仍繼續(xù)采樣。

7.4.2試驗(yàn)周期終止

當(dāng)釋放試驗(yàn)達(dá)到試驗(yàn)周期規(guī)定試驗(yàn)時(shí)間時(shí),可終止試驗(yàn),最后一次混合空氣采樣分析結(jié)果為試驗(yàn)結(jié)果。

如果釋放試驗(yàn)未達(dá)到規(guī)定的試驗(yàn)周期,釋放量已低于產(chǎn)品限量值,可以終止試驗(yàn),最后一次混合空氣采樣分析結(jié)果為試驗(yàn)結(jié)果。

如果釋放試驗(yàn)未達(dá)到規(guī)定的試驗(yàn)周期,釋放量已達(dá)到穩(wěn)定釋放狀態(tài)即間隔24h兩次混合空氣采樣分析結(jié)果的相對(duì)偏差≤5%,可終止試驗(yàn),最后一次采樣結(jié)束時(shí)間為試驗(yàn)周期結(jié)束時(shí)間,混合空氣采樣分析結(jié)果為平衡釋放濃度。

注:如無(wú)特別規(guī)定,穩(wěn)定釋放狀態(tài)是指總揮發(fā)性有機(jī)化合物釋放量達(dá)到的穩(wěn)定釋放狀態(tài)。

7.5試驗(yàn)期間試件的儲(chǔ)存

當(dāng)試驗(yàn)周期較長(zhǎng)時(shí),可將測(cè)試試件從釋放艙中取出,自由放置于與試驗(yàn)條件相同的環(huán)境中,并避免受其他有機(jī)物的污染。混合空氣采樣時(shí),應(yīng)至少提前72 h將測(cè)試試件重新置于釋放艙(7.1.2)中。

7.6空氣采樣與分析

7.6.1通用采樣條件

釋放艙內(nèi)溫度和相對(duì)濕度穩(wěn)定8 h后方可進(jìn)行混合空氣采樣。采樣管進(jìn)氣端與釋放艙出口直接連接,采樣管出氣端與恒流氣體采樣器之間的導(dǎo)管盡可能短,以保證流經(jīng)采樣管、采樣器的氣體溫度與艙內(nèi)溫度一致。

采樣流量、采樣時(shí)間根據(jù)釋放艙內(nèi)化合物濃度確定。采樣時(shí)避免吸附劑的穿透現(xiàn)象,如無(wú)法預(yù)測(cè)吸附劑是否被穿透或釋放艙出口濃度,首次采樣時(shí),應(yīng)將兩個(gè)采樣管串聯(lián),按式(1)確認(rèn)吸附劑是否穿透,當(dāng)計(jì)算結(jié)果滿足式(1)要求時(shí),可視為無(wú)穿透現(xiàn)象發(fā)生。

C1/（C1+C2）≥95%

式中:

C1—前端吸附管中目標(biāo)化合物的分析濃度,單位為微克每立方米(μg/m3);

C2—后端吸附管中目標(biāo)化合物的分析濃度,單位為微克每立方米(μg/m3)。

注:對(duì)于內(nèi)裝200 mg的聚2,6-二苯基對(duì)苯醚吸附管,通常其采樣流量為50 mL/min~200 mL/min,最大采樣量不超過(guò)5 L;對(duì)于內(nèi)裝75μg DNPH的吸附管,通常其采樣流量為200 mL/min~300 mL/min,采樣量為10 L左右。

7.6.2揮發(fā)性有機(jī)化合物的采樣與分析

揮發(fā)性有機(jī)化合物的采樣、分析和數(shù)據(jù)處理按照附錄B進(jìn)行。

7.6.3醛酮類化合物的采樣與分析

醛酮類化合物的采樣、分析和數(shù)據(jù)處理按照附錄C進(jìn)行。

8結(jié)果計(jì)算與表示

8.1總則

揮發(fā)性有機(jī)化合物釋放量可以用釋放濃度或釋放速率表示。釋放濃度的計(jì)算按照附錄B和附錄C,釋放速率根據(jù)釋放濃度、空氣交換率和產(chǎn)品承載率等計(jì)算。

根據(jù)產(chǎn)品特性,可選用體積釋放速率、面積釋放速率、長(zhǎng)度釋放速率、單元釋放速率或質(zhì)量釋放速率表示揮發(fā)性有機(jī)化合物釋放量的試驗(yàn)結(jié)果。

8.2釋放濃度計(jì)算與表示

試驗(yàn)周期為t時(shí),揮發(fā)性有機(jī)化合物如目標(biāo)VOCs、TVOC、醛酮類化合物和總?cè)┩尼尫艥舛?Cx,t)的計(jì)算與表示方式按照B.4.3和C.5.3。

8.3釋放速率計(jì)算與表示

試驗(yàn)周期為t時(shí),揮發(fā)性有機(jī)化合物體積釋放速率、面積釋放速率、長(zhǎng)度釋放速率、單元釋放速率或質(zhì)量釋放速率與釋放濃度(Cx,t)、空氣交換率(n)、產(chǎn)品承載率(L)關(guān)系如式(2)~式(6)所示。

EFx,a,t=（Cx,t×Q）/A=（Cx,t×nV）/A=Cx,t×q=Cx,t×n/L

EFx,l,t=（Cx,t×Q）/l

式中:

EFx,a,t—試驗(yàn)時(shí)間為t時(shí),揮發(fā)性有機(jī)化合物如目標(biāo)VOCs、TVOC、醛酮類化合物和總?cè)┩獂的面積釋放速率,單位為微克每平方米小時(shí)[μg/(m2·h)];

Cx,t—試驗(yàn)時(shí)間為t時(shí),揮發(fā)性有機(jī)化合物如目標(biāo)VOCs、TVOC、醛酮類化合物和總?cè)┩獂的釋放濃度,單位為微克每立方米(μg/m3);

Q—小型釋放艙的換氣量,單位為立方米每小時(shí)(m3/h);

A—測(cè)試試件可釋放有機(jī)物的表面積,單位為平方米(m2);

n—小型釋放艙的空氣交換率,單位為次每小時(shí)(次/h);

V—小型釋放艙的有效體積,單位為立方米(m3);

q—小型釋放艙中的測(cè)試試件的單位面積換氣量,單位為立方米每平方米小時(shí)[m3/(m2·h)];

L—小型釋放艙中測(cè)試試件的長(zhǎng)度,單位為米(m);

EFx,l,t—試驗(yàn)時(shí)間為t時(shí),揮發(fā)性有機(jī)化合物如目標(biāo)VOCs、TVOC、醛酮類化合物和總?cè)┩獂的長(zhǎng)度釋放速率,單位為微克每米小時(shí)[μg/(m·h)];

l—小型釋放艙中的測(cè)試試件的面積承載率(產(chǎn)品面積承載率),單位為平方米每立方米(m2/m3);

EFx,v,t—試驗(yàn)時(shí)間為t時(shí),揮發(fā)性有機(jī)化合物如目標(biāo)VOCs、TVOC、醛酮類化合物和總?cè)┩獂的體積釋放速率,單位為微克每立方米小時(shí)[μg/(m3·h)];v—小型釋放艙中測(cè)試試件的體積,單位為立方米(m3);

EFx,u,t—試驗(yàn)時(shí)間為t時(shí),揮發(fā)性有機(jī)化合物如目標(biāo)VOCs、TVOC、醛酮類化合物和總?cè)┩獂的單元釋放速率,單位為微克每單元小時(shí)[μg/(數(shù)量單位·h)];u—小型釋放艙中測(cè)試試件的單元數(shù),單位為數(shù)量單元(件或套);

EFx,m,t—試驗(yàn)時(shí)間為t時(shí),揮發(fā)性有機(jī)化合物如目標(biāo)VOCs、TVOC、醛酮類化合物和總?cè)┩獂的質(zhì)量釋放速率,單位為微克每千克小時(shí)[μg/(kg·h)];m—小型釋放艙中測(cè)試試件的質(zhì)量,單位為千克(kg)。

注:釋放速率能通過(guò)時(shí)間-濃度曲線或濃度-時(shí)間數(shù)據(jù)的衰減模型計(jì)算獲得。

9試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列信息。

a)測(cè)試實(shí)驗(yàn)室:

—實(shí)驗(yàn)室名稱和地址;

—負(fù)責(zé)人姓名。

b)樣品與試件描述:

—產(chǎn)品類型、名稱;

—樣品來(lái)源(如隨機(jī)抽樣、送樣);

—產(chǎn)品詳細(xì)信息,至少包括生產(chǎn)日期、批次、包裝方式;

—到達(dá)實(shí)驗(yàn)室日期、儲(chǔ)存環(huán)境(如溫度、堆放等)、測(cè)試樣品的拆封時(shí)間等。

c)試驗(yàn)結(jié)果:

—開始試驗(yàn)時(shí)間、試驗(yàn)周期及該試驗(yàn)周期的揮發(fā)性有機(jī)化合物、總揮發(fā)性有機(jī)化合物、醛酮類化合物和總?cè)┩尫艥舛然蜥尫潘俾?

—是否穩(wěn)定釋放狀態(tài)(必要時(shí));

—試樣的含水率(必要時(shí))。

d)測(cè)試條件:

—釋放艙測(cè)試條件(溫度、相對(duì)空氣濕度、空氣交換率等);

—測(cè)試試件面積或單元數(shù)、尺寸、質(zhì)量和承載率;

—封邊、封底情況(含密封材料或密封方式);

—釋放揮發(fā)性有機(jī)化合物、醛酮類化合物的采樣情況(吸附劑、采樣體積、試件放入釋放艙后的采樣過(guò)程和次數(shù))。

e)設(shè)備信息:

—釋放艙容積;

—分析用儀器;

—釋放艙的背景濃度。