一、概述
WSY-10型石油瀝青含蠟量測定儀是我廠根據(jù)中國石油化工工業(yè)總公司發(fā)布的《石油瀝青蠟含量標準分析方法》SH/T0425-92標準要求研發(fā)的自動恒溫制冷設(shè)備,專用于測定石油瀝青中的蠟含量。
該儀器采用高精度、快速響應(yīng)、讀數(shù)清晰的數(shù)字電子溫控表進行溫度控制。其制冷系統(tǒng)配備了進口750WF22大功率壓縮機,能夠?qū)崿F(xiàn)深冷至-28℃。這一設(shè)計有效解決了以往依賴人工干冰降溫和杜瓦瓶保溫所帶來的溫度控制難題,避免了每次只能處理一個樣品的限制,極大簡化了分析實驗的操作流程。
WSY-10型石油瀝青含蠟量測定儀可同時對三個樣品進行分析,具有降溫迅速、控制精度高、操作簡便等優(yōu)點,成為石油、化工、建筑及公路建設(shè)等行業(yè)理想的分析工具。
二、技術(shù)參數(shù)
1.整機功率:1800W(制冷功率:750W,加熱功率:750W)。
2.攪拌電機轉(zhuǎn)速:1400轉(zhuǎn)/分鐘。
3.溫度傳感器:CU50,LED顯示,差值<0.5%(正負1個字)。
4.制冷工質(zhì):F22,降溫速度平均為0.8度/分鐘,極限溫度為-30℃。
5.使用條件:電源電壓220V,頻率50Hz,環(huán)境溫度:室溫,相對濕度:小于85%。
6.外形尺寸:制冷部分400×500×600mm,操作室248×420×420mm。
7.控溫精度:±0.5℃。
三、安裝說明
1.設(shè)備應(yīng)放置在室溫-10℃到30℃、相對濕度不超過80%的室內(nèi),并確保良好的通風(fēng)。
2.拆箱時請小心,避免碰撞箱體及內(nèi)部部件。
3.建議使用帶漏電保護的空氣開關(guān)作為電源,設(shè)備出廠時不附帶電源插頭。
4.設(shè)備應(yīng)安放在平整的地面,確保底部的四個腳輪均勻接觸地面。
四、使用方法
1.準備冷浴箱
在冷浴箱內(nèi)加入乙醇,確保液面高度不低于上蓋板30mm。將傳感器插入冷浴中,接通電源,依次打開電源開關(guān)、控溫開關(guān)和制冷開關(guān)。請注意,切勿同時打開所有開關(guān),以免機組因感性負載啟動電流過大而燒斷保險絲。所有開關(guān)依次打開后,攪拌和制冷,電源指示燈將亮起。加熱指示燈則顯示加熱兩端的電流通斷情況,控溫儀表輸出控制信號時燈亮。待溫度降至規(guī)定值后,按標準方法操作。
2.準備試樣
將50g工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi),確保液面離上蓋板30mm。打開電源開關(guān)(注意:儀器電源應(yīng)按國家標準接地),在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需溫度(-20℃)。
3.裝載裂解瓶
向裂解瓶中裝入50g試樣,稱量至0.1g(即公式數(shù)值mb),用軟木塞嚴密封閉蒸餾瓶。準備一個已知質(zhì)量的150ml錐形瓶作為接受器,浸入裝有碎冰的燒杯中,并在接受器的軟木塞側(cè)開一小孔,以便不凝氣體溢出。
4.加熱蒸餾
使用燃氣燈火直接加熱,確保火焰包圍燒瓶。調(diào)節(jié)火焰溫度,使蒸餾在5-8分鐘內(nèi)開始,并以每分鐘兩滴的速度連續(xù)蒸餾。整個蒸餾過程應(yīng)在25分鐘內(nèi)完成,蒸餾結(jié)束后,支管中殘留的餾出油不得流入接受器中。
5.稱量餾分油
將盛有餾分油的錐形瓶從冰水中取出,擦干水分,放置于室溫下冷卻并稱量其質(zhì)量,精確至0.05g(即公式數(shù)值m1)。
6.混合與稱量
為確保油混合均勻,蓋上盛有餾分油的錐形瓶,適當加熱并搖動。然后將融化的餾分油注入另一個已知質(zhì)量的錐形瓶中,稱取用于脫蠟的餾分油1-3g,精確至1mg(即公式數(shù)值m2)。
7.組裝冷卻過濾裝置
將冷卻過濾裝置組裝好并放入冷浴中,將吸濾瓶與真空泵用乳膠管連接。在盛有油樣的100ml錐形瓶中加入10ml乙醚,充分溶解后移入試樣冷卻筒。用15ml乙醚分兩次清洗錐形瓶,再加入25ml乙醇與乙醚和餾分油溶液進行混合。從加入乙醇開始計時,冷卻1小時,以確保蠟充分結(jié)晶析出。
8.冷卻與過濾
配置50ml乙醇-乙醚(1:1)混合液倒入試管中,插入冷浴中冷卻至少15分鐘。待蠟充分結(jié)晶析出后,拔下柱桿塞,保持自然過濾30分鐘。啟動過濾裝置,保持濾液過濾速度約為每秒一滴。當蠟層上濾液將盡時,一次性加入30ml預(yù)冷至-20℃的乙醚-乙醇(1:1)混合溶劑,洗滌蠟層及柱桿塞和冷卻筒內(nèi)壁,抽干蠟中的溶劑。
9.從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,拆下吸濾瓶,將其中的溶液倒入一個回收瓶中。然后,將冷卻過濾裝置與單嘴錐形吸濾瓶重新裝好。接著,取30毫升已預(yù)熱至50-60℃的石油醚,分兩次各用35毫升溶解石油中的蠟,隨后立即進行吸濾,直到?jīng)]有液體滴落為止。
10.將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質(zhì)量(精確到毫克)的錐形瓶中,并用常溫的石油醚分三次清洗錐形吸濾瓶,每次用量為10-15毫升,清洗液也倒入錐形瓶中的蠟液中。
11.將盛有蠟溶液的錐形瓶置于適宜的熱源上進行蒸餾,去除石油醚后,將其放入真空干燥箱中干燥1小時,干燥條件為:105±5℃,殘壓21-35KPa。隨后,將蠟回收瓶置于干燥器中冷卻1小時,稱量至0.1毫克(即公式數(shù)值mw)。
12.整個實驗結(jié)束后,關(guān)閉所有電源開關(guān)。